Jumat, 21 September 2012

PENENTUAN BESI DENGAN CARA SPEKTROMETRI UV/VIS




I.         TUJUAN
Menentukan kadar besi dalam sampel


II.       PERINCIAN KERJA
1.      Membuat larutan standar besi
2.      Membuat larutan kalibrasi besi dari larutan standar dengan mereaksikan besi sehingga terbentuk senyawa kompleks besi
3.      Mencari panjang gelombang maksimum
4.      Mengukur absorbansi
5.      Membuat kurva kalibrasi
6.      Menentukan kadar besi dalam sampel

III.     PERALATAN
·         Spektrometri UV/VIS
·         Kuvet
·         Labu takar 1 liter
·         Labu takar 50 ml, 100 ml
·         Labu takar 500 ml

IV.     ZAT KIMIA
·         Amonium besi (II) sulfat
·         KMnO4
·         KSCN
·         HNO3 pekat
·         H2SO4
V.       DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang telah terinci mengenai penyerapan energy cahaya oleh spesi kimia, memungkikan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Kadar besi dalamsuatu sampel yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV/VIS menggunakan pengomplekan orto-Fenantrolin.
Air merupakan salah satu kebutuhan yang sangat penting bagi makhluk hidup. Berbagai air yang digunakan dalam kesehatan. Kandungan dalam air sangat mempengaruhi kesehatan makhluk hidup yang menggunakannya. Besi tekompleksan pada PH 39, pada 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam-garam besi. Kelebihan zat pereduksi seperti hidroksilamun diperlukan untuk menjamn ion Fe2+ berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+, besi merupakan salah satu mineral yang penting dan dibutuhkan manusia, Besi ynag dikomsumsi manusia tentunya bukan besi dalam bentuki padatan logam akan tetapi dalam bentuk ion. Pada umumnya kadar besi dalam makanan sekitar 0,1 – 3,3 mg per 100 gramnya.
Prinsip kerja spektrofotometri berdasarakan hokum Lambert, Beet, bila cahaya manokromatik (Io) melalui medium (larutan), maka sebagaian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagaian dipantulkan(Ir), dan sebagaian lagi dipanaskan (It)
            I0 =Ia +Ir + It
Persamaan Hukum Lambert beer adalah
            T = It
                   Io
            Log It    = -ɛ.b.c
                   Io
                Log T = -ɛ.b.c
            -log T = ɛ.b.c
            -log T = A = ɛ.b.c
            A = absorbansi
            Penentuan kadar besi  dalam suatu sampel dapat ditentukan dengan menggunakan spektrofotometri UV/VIS. Kadar besi dalam sampel ditentukan pada panjang gelombang 480 nm
            Instrumen spektroskopi UV, berkas cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet dengan cara  ini larutan tidak berwarna dapat diukur. Pda spektroskopi ultraviolet cahaya yang diserap digunakan untuk transisi elektron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energi sinar tampak sehingga energy UV dapat menyebabkan transisi electron 6 atau
Metode yang sering digunakan pada penentuan unsure didalam suatu bahan yaitu :
-          Analisis kuantitatif dengan metode perbandingan
A(sampel)/A(standar)   = C(sampel)/C(standar)
A masing-masing terukur, C standar diketahui dan c sampel dapat ditentukan
-          Analisis kuantitatif dengan metode kalibrasi
-          Metode penambahan standar
Pada metode kurva penambahan standar ini dibuat sederatan larutan cuplikan dengan konsentrasi sama masing-masing larutan dibuat dengan konsentrasi sama. Kemudian ditambahkan dengan larutan standar dari unsur yang dilakukan analisis dengan konsentrasi muolai dari 0 sampai konsentrasi tertentu terhadap konsentrasi unsure standar yang ditambahkan.


VI.       PROSEDUR KERJA
1.      Menimbang 0,7022 gram Amonium besi (II) sulfat dengan teliti dan larutkan dalam 100 ml air demiral, tambahkan 5 ml larutkan H2SO4 dengan perbandingan 1:5
2.      Memanaskan larutan di atas sampai 70°C dengan menggunakan hot plate dan oksidasi dengan larutan KMnO4 sampai berwarna jingga. Usahakan KMnO4 tidak terlalu berlebih, karena warna KMnO4 akan mengganggu penentuan absorbansi. Konsentrasi KMnO4 = 2 g/1000 ml
3.      Memasukkan larutan di atas secara kuantitatif ke dalam labu takar 1 liter dan tanda bataskan dengan air demineral.  1cm3 = 0,1 mg Fe
4.      Membuat larutan besi (II) 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan 10ppm dari larutan di atas di dalam labu takar 100 ml. sebelum ditanda bataskan, tambahkan lebih dahulu 5 ml larutan KSCN dengan konsentrasi 20 g/100 ml dan 5 ml HNO3 4M
5.      Mencari panjang gelombang maksimum dengan alat spektrometer UV/VIS (literature 480 nm)
6.      Mengukur absorbansi larutan kalibrasi dan sampai panjang gelombang maksimum
7.      Membuat kurva kalibrasi dan tentukan konsentrasi besi di dalamsampel

VII.     DATA PENGAMATAN
1.      Panjang gelombang maksimum

2.      Kurva kalibrasi
No
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
1
2 ppm
0,2886
2
4 ppm
0,5565
3
6 ppm
0,8055
4
8 ppm
1,0574
5
10 ppm
1,3116

3.      Larutan sampel
No
Larutan sampel
Absorbansi
1
Air sumur 1
0,1454
2
Air ledeng (PDAM)
0,0185
3
Air sungai
0,0538
4
Air sumur 2
0,0114
5
Air limbah
0,2147







VIII.       GRAFIK











IX.     PERHITUNGAN
a.      Pembuatan larutan Baku fe(II)
Berat Fe   =
              =
                = 0,35 gram

b.      Pembuatan larutan standar
·         2 ppm
V1 x M1                 =     V2 x M2
V1 x 100 ppm        =     100 ml  x 2 ppm
                  V1          =
V1          = 2 ml
·         4 ppm
V1 x M1                 =     V2 x M2
V1 x 100 ppm        =     100 ml  x 4 ppm
                  V1          =
V1          = 4 ml
·         6 ppm
V1 x M1                 =     V2 x M2
V1 x 100 ppm        =     100 ml  x 6 ppm
                  V1          =
V1          = 6 ml


·         8 ppm
V1 x M1                 =     V2 x M2
V1 x 100 ppm        =     100 ml  x 8 ppm
                  V1          =
V1          = 8 ml
·         10 ppm
V1 x M1                 =     V2 x M2
V1 x 100 ppm        =     100 ml  x 10 ppm
                  V1          =
V1          = 10 ml
c.       Konsentrasi Fe dalam sampel
No
X
Y
X2
XY
1
2
0,2886
4
0,5772
2
4
0,5565
16
2,2260
3
6
0,8055
36
4,8330
4
8
1,0574
64
8,4592
5
10
1,3116
100
13,116
30
4,0196
220
29,2114
   
Slope (m)      =  n . 𝜮XY – 𝜮X.𝜮Y
                           n.𝜮 X2𝜮 (X)2
                        =
                             =
=
= 0,127345
            InterSep (c)     =  X2.𝜮Y – 𝜮XY.𝜮X
                        n.𝜮 X2𝜮 (X)2
=
                             =
=
        = 0,03985
Y = MX = C
Y = 0,127345X + 0,03985
Konsentrasi Fe dalam sampel
-          Air sumur 1
Y = mx + c
    0,1454 = 0,127345x + 0,03985
   0,10555= 0,127345x
X = 0,8288 ppm
-          Air Ledeng (PDAM)
 Y = mx + c
     0,0185 = 0,127345x + 0,0398
   -0,02135= 0,127345x
  X = -0,166 ppm
-          Air Sungai
   Y = mx + c
       0,0538 = 0,127345x + 0,03985
      0,01395= 0,127345x
             X   =  0,1095 ppm
-          Air sumur 2
        Y = mx + c
  0,0114= 0,127345x + 0,03985
 -0,2845 = 0,127345x
          X = -2,241 ppm
-          Air Limbah buangan fe
          Y = mx + c
   0,2147= 0,127345x + 0,03985
 0,17485= 0,127345x
          X = 1,3730 ppm


X.       ANALISIS DATA
Berdasakan praktikum penentuan kadar Fe2+ dalam sampel, dapat dianalisa bahwa sebelum melakukan praktikum spektrofotometer UV/VIS terlebh dahulu membuat larutan standar dari amonium besi (II)Sulfat. Setelah itu menentukan panjang gelombang (λ) maksimumnya.
            Untuk menentukan pangjang gelombang maksimum analisis yang akan digunakan dibuat spectrum serapan larutan standar Fe2+ dengan konsentrasi 6 ppm, pada panjang gelombang 400 – 500 nm. Panjang gelombang analisis yang dipilih adalah 476  nm, karena pada panjang gelombang tersebut semua zat memberiikan puncak yang baik.
            Menentukan kurva kalibrasi larutan standar 2 ppm,4 ppm, 6 ppm ,8 ppm dan 10 ppm, setelah itu menentukan nilai absorbansi dari beberapa sampel yaitu air sumur 1, air ledeng (PDAM), air sungai, air sumur 2 dan air limbah bungan Fe, dari hasil pengamatan dapat dianalisa bahwa mineral yang paling besar terkandung dalam air adalah (Fe) besi. Kadar maksimum yang diperbolehkan Fe dalam kandungan air menurut Menteri Kesehatan tahun 2010 adalh 0,3 mg/liter (0,3 ppm). Sampel air ledeng (PDAM) dan air sumur 2 bertanda negatif ini artinya air tersebut baik digunakan, sedangkan sampel air sumur 1, air sungai dan air limbah buangan Fe memiliki konsentrasi  Fe yang tinggi diatas konsentrasi Fe yang dianjurkan sehingga air ini tidak baik untuk digunakan .
XI.     KESIMPULAN
·         Air sumur 1 memiliki konsentrasi 0,8288 ppm
·         Air sungai memiliki konsentrasi 0,1095 ppm
·         Air ledeng (PDAM) memiliki konsentrasi -0,1676 ppm
·         Air sumur 2 memiliki konsentrasi -2,241 ppm
·         Air limbah buangan Fe memiliki konsentrasi 1,3730 ppm
·         Larutan standar tersebut memiliki panjang gelombang maksimal 476 nm
·         Kadar Fe dalam air ledeng (PDAM) dan air sumur 1 bertanda negatif ini artinya air tersebut baik digunakan untuk keperluan sehari-haro karena memiliki kadar Fe dibawah kadar Fe yang dianjurkan menurut pemerintah yaitu 0,3 ppm (0,3 mg/liter) menurut menteri kesehatan.

XII.        DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet.2012. Modul Bahan Praktikum Analitik Instrumen. Politeknik Negeri Sriwijay
a Palembang

Tidak ada komentar:

Posting Komentar