Selasa, 30 April 2013

KONDENSASI PEMBUATAN ASAM SIROMAT



A.    TUJUAN
Ø Mahasiswa daat mengetahui proses kondensasi
Ø Menentukan mekanisme reaksi, % yield dan % konversi dan menentukan titik leleh hasil

B.     ALAT DAN BAHAN
a.    Alat
Ø Labu leher dua 250 ml, batu didih
Ø Kondenser, pompa air
Ø Erlenmeyer 100 ml
Ø Gelas kimia 250 ml, 400 ml
Ø Gelas ukur 25 ml
Ø Corong buchner, labu buchner, corong kaca, kertas saring
Ø Kaca arloji
Ø Pipet ukur 10 ml, 25 ml, bola karet
Ø Spatula, batang pengaduk
Ø Penangas minyak
Ø Termometer
Ø Wadah es
Ø Pipet tetes
Ø Alat penentu titik leleh, pipa kapiler

b.    Bahan
Ø Natrium asetat
Ø Benzaldehid
Ø Asam asetat anhidrat
Ø Asam klorida pekat
Ø Aquades
Ø Es







C.     DASAR TEORI
     Kondensasi adalah suatu proses dimana dua molekul atau lebih bergabung menjadi satu molekul yang lebih besar dengan atau tanpa hilangnya suatu molekul kecil. Kondensasi Knoevenagela adalah reaksi anatara sebuah senyawa yang mempunyai sebuah nitrogen terhadap 2 gugus pengaktif (seperti C=O atau C=N) menggunakan amonia atau amina sebagai katalis.
Contoh:

Ar-C = OCH + CH2(CO2)H2                   Asam siromat
                                                                 (3-fenilpropanoat)



D.    LANGKAH KERJA
Tahap pembuatan ester
Ø Melelehkan 10 gr natrium asetat hingga leleh di oven, mendinginkan dan menimbang 4,5 gr lalu masukkan kedalam labu bundar leher dua.
Ø Menambahkan 7,5 ml benzaldehid dan 11 ml asam asetat anhidrat kedalam labu tersebut. Mengkocok dengan baik.
Ø Memasang kondenser dan melakukan refluk pada suhu 135-140 0C selama 1,15 jam, mendinginkan pada suhu ruang.

Lanjutan
Ø Melanjutkan pemanasan pada 145-150 0C selama 2 jam hingga tak terdapat lagi uap reaktan terbentuk
Ø Mendinginkan residu dalam es selama 10 menit, asamkan  dengan asam klorida secara perlahan, mengkocok hingga didapatkan endapan
Ø Menyaring dengan penyaring buchner  dan membilas dengan air dingin
Ø Mengeringkan didalam oven selama 30 menit, mendinginkan dalam desikator, menimbang dan menentukan titik lelehnya.








E.     DATA PENGAMATAN

Pembuatan Ester
PERLAKUAN
PENGAMATAN
10 gr CH3COONa dipanaskan dalam oven pada suhu 324 oC ± 45 menit
Dalam pemanasan ini CH3COONa yang berbentuk padatan berubah menjadi cairan bening
Menambahkan 7,5 ml benzaldehid + 11 ml CH3COOH

Berbau menyengat
Melepaskan panas
Bening atau tidak berwarna
Di refluk selama 1 jam
Larutan menguap
Larutan berwarna sedikit kuning
Larutan yang telah menjadi kristal berubah menjadi cairan dan terdapat uap pada proses pemanasan
Pendinginan pada suhu ruang dan disaring
Larutan terbentuk Kristal
Terbentuk endapan dan terdapat filtrat yang menempel pada kertas saring.
Terpisah endapan dengan cairan
Di oven (dikeringkan) dan kemudian di timbang
Di dapat asam siromat sebanyak 7,2 gram









F.      PERHITUNGAN

1. Benzaldehid (C6H5COH)
     V         =          7,5 ml
     ρ          =          1,0415 gr/ml
     BM      =          106 gr/mol
     Mol      =             =            =    0,074 mol

2.  Asetaldehid (C2H4O)
     V         =          11 ml
     ρ          =          0,788 gr/ml
     BM      =          44 gr/mol
     Mol      =             =            =    0,197 mol

3.  Sinamaldehid  (C6H5C3H3O)
     m         =          7,2  gr
     BM      =          132 gr/mol
     Mol      =             =           =    0,054 mol





NERACA MASSA SECARA TEORI
                        C6H5COH       +          C2H4O             CH3COONa                          C9H10O2
Mula-mula          0,074                        0,197                                                         -
Bereaksi             0,074                        0,074                                                      0,074
Sisa                         -                            0,123                                                      0,074 mol
BM                      106                              44                                                         150 gr/mol
Massa                     -                            5,412                                                      11,100 gr

                        C9H10O2                                              C6H5C3H3O        +       H2O
Mula-mula          0,074                                              -                            -
Bereaksi             0,074                                         0,074                      0,074
Sisa                         -                                             0,074                      0,074   mol
BM                      150                                            132                           18     gr/mol
Massa                     -                                             9,768                      1,332   gr

TABEL NERACA MASSA
Komponen
INPUT
OUTPUT
C6H5COH
7,844
-
C2H4O
8,668
5.412
C6H5C3H3O
-
9,768
C9H10O2
11.100
11,100
H2O
-
1,332
TOTAL
27,612
27,612

% konversi      =            x  100 %          
                        =            x  100 %
                        =          27,31 %

% yield            =            x  100 %          
                        =            x  100 %
                        =          59,16 %

NERACA MASSA SECARA PRAKTEK
                        C6H5COH       +          C2H4O             CH3COONa                          C9H10O2
Mula-mula          0,074                        0,197                                                         -
Bereaksi             0,074                        0,074                                                      0,074
Sisa                         -                            0,123                                                      0,074 mol
BM                      106                              44                                                         150 gr/mol
Massa                     -                            5,412                                                      11,100 gr

                        C9H10O2                                              C6H5C3H3O        +       H2O
Mula-mula          0,074                                              -                            -
Bereaksi             0,054                                         0,054                      0,054
Sisa                     0,020                                         0,054                      0,054   mol
BM                      150                                            132                           18     gr/mol
Massa                     3                                            7,128                      0,972   gr
TABEL NERACA MASSA
Komponen
INPUT
OUTPUT
C6H5COH
7,844
-
C2H4O
8,668
5.412
C6H5C3H3O
-
7,128
C9H10O2
-
3
H2O
-
0,972  
TOTAL
16,512
16,512

% konversi      =            x  100 %          
                        =            x  100 %
                        =          19,93 %
% yield            =            x  100 %          
                        =            x  100 %
                        =          43,17 %
% kesalahan    =            x  100 %    
                        =            x  100 %
                        =          27,03 %
G.    ANALISA DATA

     Pada praktikum kondensasi pembuatan asam siromat kami menggunakan bahan berupa Natrium asetat,Benzaldehid dan Asam asetat anhidrat. Diamana tujuan Dri kami melakukan pratikum ini adalah agar mahasiswa dapat mengetahui proses kondensasi dan menentukan mekanisme reaksi, menghitung % yield, % konversi dan menentukan titik leleh hasil. Kondensasi adalah suatu proses dimana dua molekul atau lebih bergabung menjadi satu molekul yang lebih besar dengan atau tanpa hilangnya suatu molekul kecil.

     Mula-mula, natrium asetat sebanyak 10 gram dilelehkan sehingga beratnya berubah menjadi 4,5 gram. Lalu dimasukkan ke dalam labu bundar leher dua. Setelah itu, ditambahkan dengan 7,5ml benzaldehid dan 11ml asam asetat anhidrat dan direfluks selama 1,5jam dengan suhu 130-135oC.

     Setelah dipanaskan selama 2 jam, maka larutan tersebut didiamkan selama 1 minggu. Setelah 1 minggu, maka larutan akan direfluk lagi selama 1 jam. Lalu residu didinginkan selama 10menit didalam wadah es. Dan disaring dengan penyaring buchner serta di oven sampai air berlebih hilang. Berat yang didapatkan adalah sebesar 7,2 gram



H.    KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, didapat beberapa kesimpulan yaitu :
Ø Berat asam siromat yang didapat adalah 7,2 gram
Ø % konversi yang didapat adalah 19,93 %
Ø % yield yang didapat adalah 43,17 %
Ø % kesalahan yang didapat adalah 27,03 %


I.       DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet 2012,”Petunjuk Praktikum Satuan Operasi 1”. Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang.