FOTOMETER NYALA
I.
TUJUAN
PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, anda diharapkan
dapat:
1. Menggunakan
alat spektrofotometer nyala;
2. Menganalisis
cuplikan secara spektrofotometri nyala.
II.
ALAT
DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat
yang digunakan:
1. Alat
Fotometer Nyala untuk K
2. Tabung
LPG
3. Gelas
kimia 100 ml
4. Gelas
kimia 250 ml
5. Labu
takar 100 ml
6. Pipet
volum 1 ml dan 5 ml
7. Botol
semprot
Bahan yang digunakan:
1. Larutan
standar K
2. Sampel
yang mengandung K
3. Aquadest
4. Air ledeng
5. Air sumur
6. Air sumur
7. Pocari sweat
III.
DASAR
TEORI
Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam
analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di
antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium.
Fotometri nyala adalah suatu
metoda analisa yang berdasarkan pada
pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang
gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah
pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari
konsentrasi dari komponen logam tersebut.
Misalkan logam natrium
menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan warna ungu seadngkan
litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila telah
dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut.
Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata
sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame
fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya
secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada
kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk
membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.
Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan
tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi
radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari
atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila
terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan
memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri
nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali
kekeadaan dasar.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh
tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-
nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari
tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.Pada waktu
elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton.
Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi
tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar
yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar
ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.
Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :
•Filter flame fotometer
Hanya
terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li
•Spektro flame fotometer
Digunakan
untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.
Perbedaan alat ini terletak pada
monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya
dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang
gelombang.
Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber
dan filtratnya:
1. Gangguan Spectral
2. Gangguan dari sifat fisik larutan
3. Gangguan ionisasi
4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.
Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa
kuantitatif secara flame fotometri :
a. Radiasi dari unsur
Jika terdapat garis spektrum yang
berdekatan dengan garis spektrum. logam yang ditentukan sehingga
memungkinkan terjadinya interferensi.
b.
Penambahan kation.
Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin
terionisasi,misalnya :
Na↔ Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri
dengan frekuensi- frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi
tenaga radiasi dari emisi atomnya.
c.
Interferensi anion
Pada percobaan ini dilakukan
penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas
nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan
fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.
IV.
PROSEDUR KERJA
1.
Menyambungkan selang
gas LPG ke tabung LPG
2.
Memastikan tidak
ada kebocoran gas LPG
3.
Menyalakan alat
dengan menekan tombol MAIN ke atas
4.
Menyalakan air
compressor dengan menekan tombol COMP ke atas
5.
Menekan tombol IGN
dan tahan, sambil memutar tombol IGNITION pelan-pelan ke arah kiri
6.
Prosedur no.5 dilakukan sambil melihat nyala api, jika nyala api sudah ada,
putar tombol GAS VALUE ke kiri kurang lebih 6x putaran
7.
Pelan-pelan putar tombol IGNITION sampai api besar menyala
8.
Setelah api besar menyala, putar tombol IGNITION ke kanan sampai batas
minimal tidak bisa diputar lagi
9.
Mengatur nyala api
dengan mengatur/memutar-mutar GAS VALUE. Nyala yang bagus adalah nyala biru
tanpa ada warna kuning atau merah
10. Memasukkan blanko,
pilih range 1, 2, atau 3, atur jarum penunjuk ke posisi 0 dengan memutar tombol
O
11. Memasukkan standar
10 ppm, atur jarum penunjuk supaya menunjukkan angka 100% dengan memutar tombol
100%
12. Menganalisis sampel dan catat skala pembacaan, bandingkan
dengan skala pembacaan standar 10 ppm, misalnya terbaca 13% artinya konsentrasi
sampel adalah 1,3 ppm
13. Setiap melakukan analisis 2 sampel, usahakan melakukan
analisis blanko1x
14. Mengulangi langkah no.11 setelah melakukan analisis sampel
sebanyak 10 atau 15
15. Setelah selesai melakukan analisis sampel, lakukan
analisis blanko selama 5 menit untuk membersihkan sisa-sisa sampel dalam alat
16. Mematikan nyala api
dengan memutar tombol GAS VALUE ke kanan sampai full
17. Setelah api mati, matikan air compressor dengan
menekan COMP, kemudian matikan alat dengan menekan MAIN
18. Melepaskan sambungan LPG
Catatan:
1.
Larutan yang akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika ada
endapan lakukan penyaringan terlebih dahulu
2.
Jika pembacaan sampel melebihi skala % (melebihi 100%) lakukan pengenceran
sampel sampai pembacaan di bawah 100%
V.
DATA PENGAMATAN
|
No
|
Sampel
|
Pembacaan standar
|
|
1
|
Larutan Kalium
|
100 %
|
|
No
|
Sampel
|
Pembacaan sampel (%)
|
konsentrasi sampel
|
|
1
|
Air sungai
|
8
|
0,8
|
|
2
|
Pocari sweat
|
15
|
1,5
|
|
3
|
Air ledeng
|
10
|
1,0
|
|
4
|
Air sumur
|
18
|
1,8
|
VI.
PERHITUNGAN
1.
pembuatan larutan standar
100 ppm K dari larutan 1000 ppm K
M1 .V1 = M2 . V2
(100 mg/l).(100 ml) = (1000 mg/l). V2
V2 =
10 ml
2.
pembuatan larutan standar
10 ppm K dari larutan 100 ppm K
M1 .V1 = M2 . V2
(10 mg/l).(100 ml) = (100 mg/l). V2
V2 = 10 ml
3.
Konsentrasi sampel
Ø Air sumur
Ø
Pocari sewat
Ø
Air ledeng
Ø
Air sumur
VII.
ANALISIS PERCOBAAN
Pada percobaan ini kami menggunakan alat fotometer nyala untuk
menganalisa Kalium dalam sampel berupa
air sungai, air ledeng, air sumur, dan pocari sweat. Sebelum melakukan
percobaan kami terlebih dahulu mengencerkan larutan kalium dari 1000 ppm
menjadi 100 ppm dan selanjutnya di encerkan lagi menjadi 10 ppm. Larutan Kalium
ini digunakan sebagai pembacaan standar. Dalam percobaan ini yang
diukur adalah intensitas emisi yang berupa sinar monokromatis yang nantinya
akan ditangkap oleh detektornya, yaitu foto sel dan akan menghasilkan keluaran
berupa intensitas.dan pada saat pengecekan konsentrasi perlu dilakukan pembilasan pada selang
dengan menggunakan aquadest yang bertujuan agar praktikum yang dilakukan
mendapatkan hasil yang baik. Dari percobaan didapatkan konsentrasi sampel
adalah sebagai berikut:
|
No
|
Sampel
|
konsentrasi sampel
|
|
1
|
Air sungai
|
0,8
|
|
2
|
Pocari sweat
|
1,5
|
|
3
|
Air ledeng
|
1,0
|
|
4
|
Air sumur
|
1,8
|
Dari konsentrasi yang di dapat, diketahui bahwa
semakin besar tereksitas maka semakin banyak elektron pada kulit luar yang
semakin besar pula. Warna yang terlihat pada nyala api dari kalium adalah nyala
ungu.
VIII. KESIMPULAN
Dari percobaan dapat disimpulkan bahwa:
Kandungan kalium dalam sampel adalah sebagai berikut:
|
No
|
Sampel
|
Pembacaan sampel (%)
|
|
1
|
Air sungai
|
8
|
|
2
|
Pocari sweat
|
15
|
|
3
|
Air ledeng
|
10
|
|
4
|
Air sumur
|
18
|
Konsentrasi smapel per 10 ppm larutan standar kalium
adalah sebagai berikut:
|
No
|
Sampel
|
konsentrasi sampel
|
|
1
|
Air sungai
|
0,8
|
|
2
|
Pocari sweat
|
1,5
|
|
3
|
Air ledeng
|
1,0
|
|
4
|
Air sumur
|
1,8
|
Alat Spektrofotometer nyala ini bersifat kualitatif
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet.2012.”Penuntun
Praktikum Kimia Analitik Instrument”.Politeknik Negeri Sriwijaya.Palembang.
http://mahardika-duniaku.blogspot.com/2011/07/fotometer-nyala.html (Diakses tanggal 29 Maret 2012).
http://www.scribd.com/doc/64647937/FOTOMETER-NYALA (Diakses tanggal 29 Maret 2012).
