Depokers: FOTOMETER NYALA

FOTOMETER NYALA

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, anda diharapkan dapat:

1. Menggunakan alat spektrofotometer nyala;

2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri nyala.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan:

1. Alat Fotometer Nyala untuk K

2. Tabung LPG

3. Gelas kimia 100 ml

4. Gelas kimia 250 ml

5. Labu takar 100 ml

6. Pipet volum 1 ml dan 5 ml

7. Botol semprot

Bahan yang digunakan:

1. Larutan standar K

2. Sampel yang mengandung K

3. Aquadest

4. Air ledeng

5. Air sumur

6. Air sumur

7. Pocari sweat

III. DASAR TEORI

Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium.

Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.

Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut.

Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.

Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar.

Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala- nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton.

Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.

Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :

•Filter flame fotometer

Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li

•Spektro flame fotometer

Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang.

Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya:

1. Gangguan Spectral

2. Gangguan dari sifat fisik larutan

3. Gangguan ionisasi

4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :

a. Radiasi dari unsur

Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum. logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.

b. Penambahan kation.

Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :

Na↔ Na + e

Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.

c. Interferensi anion

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.

IV. PROSEDUR KERJA

1. Menyambungkan selang gas LPG ke tabung LPG

2. Memastikan tidak ada kebocoran gas LPG

3. Menyalakan alat dengan menekan tombol MAIN ke atas

4. Menyalakan air compressor dengan menekan tombol COMP ke atas

5. Menekan tombol IGN dan tahan, sambil memutar tombol IGNITION pelan-pelan ke arah kiri

6. Prosedur no.5 dilakukan sambil melihat nyala api, jika nyala api sudah ada, putar tombol GAS VALUE ke kiri kurang lebih 6x putaran

7. Pelan-pelan putar tombol IGNITION sampai api besar menyala

8. Setelah api besar menyala, putar tombol IGNITION ke kanan sampai batas minimal tidak bisa diputar lagi

9. Mengatur nyala api dengan mengatur/memutar-mutar GAS VALUE. Nyala yang bagus adalah nyala biru tanpa ada warna kuning atau merah

10. Memasukkan blanko, pilih range 1, 2, atau 3, atur jarum penunjuk ke posisi 0 dengan memutar tombol O

11. Memasukkan standar 10 ppm, atur jarum penunjuk supaya menunjukkan angka 100% dengan memutar tombol 100%

12. Menganalisis sampel dan catat skala pembacaan, bandingkan dengan skala pembacaan standar 10 ppm, misalnya terbaca 13% artinya konsentrasi sampel adalah 1,3 ppm

13. Setiap melakukan analisis 2 sampel, usahakan melakukan analisis blanko1x

14. Mengulangi langkah no.11 setelah melakukan analisis sampel sebanyak 10 atau 15

15. Setelah selesai melakukan analisis sampel, lakukan analisis blanko selama 5 menit untuk membersihkan sisa-sisa sampel dalam alat

16. Mematikan nyala api dengan memutar tombol GAS VALUE ke kanan sampai full

17. Setelah api mati, matikan air compressor dengan menekan COMP, kemudian matikan alat dengan menekan MAIN

18. Melepaskan sambungan LPG

Catatan:

1. Larutan yang akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika ada endapan lakukan penyaringan terlebih dahulu

2. Jika pembacaan sampel melebihi skala % (melebihi 100%) lakukan pengenceran sampel sampai pembacaan di bawah 100%

V. DATA PENGAMATAN

No	Sampel	Pembacaan standar
1	Larutan Kalium	100 %

No	Sampel	Pembacaan sampel (%)	konsentrasi sampel
1	Air sungai	8	0,8
2	Pocari sweat	15	1,5
3	Air ledeng	10	1,0
4	Air sumur	18	1,8

VI. PERHITUNGAN

1. pembuatan larutan standar

100 ppm K dari larutan 1000 ppm K

M₁.V₁ = M₂. V₂

(100 mg/l).(100 ml) = (1000 mg/l). V₂

V₂ = 10 ml

2. pembuatan larutan standar

10 ppm K dari larutan 100 ppm K

M₁.V₁ = M₂. V₂

(10 mg/l).(100 ml) = (100 mg/l). V₂

V₂ = 10 ml

3. Konsentrasi sampel

Ø Air sumur

Ø Pocari sewat

Ø Air ledeng

Ø Air sumur

VII. ANALISIS PERCOBAAN

Pada percobaan ini kami menggunakan alat fotometer nyala untuk menganalisa Kalium dalam sampel berupa air sungai, air ledeng, air sumur, dan pocari sweat. Sebelum melakukan percobaan kami terlebih dahulu mengencerkan larutan kalium dari 1000 ppm menjadi 100 ppm dan selanjutnya di encerkan lagi menjadi 10 ppm. Larutan Kalium ini digunakan sebagai pembacaan standar. Dalam percobaan ini yang diukur adalah intensitas emisi yang berupa sinar monokromatis yang nantinya akan ditangkap oleh detektornya, yaitu foto sel dan akan menghasilkan keluaran berupa intensitas.dan pada saat pengecekan konsentrasi perlu dilakukan pembilasan pada selang dengan menggunakan aquadest yang bertujuan agar praktikum yang dilakukan mendapatkan hasil yang baik. Dari percobaan didapatkan konsentrasi sampel adalah sebagai berikut:

No	Sampel	konsentrasi sampel
1	Air sungai	0,8
2	Pocari sweat	1,5
3	Air ledeng	1,0
4	Air sumur	1,8

Dari konsentrasi yang di dapat, diketahui bahwa semakin besar tereksitas maka semakin banyak elektron pada kulit luar yang semakin besar pula. Warna yang terlihat pada nyala api dari kalium adalah nyala ungu.