REKTIFIKASI
I.
Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu :
Ø
Menjelaskan pengertian kurva
baku dan kurva kesetimbangan
Ø
Mebuat campuran biner untuk
kurva baku
Ø
Menggambarkan kurva
kesetimbangan berdasarkan hasil perhitungan
Ø
Menjelaskan pengertian
rektifikasi
Ø
Menghitung jumlah pelat
teoritis
II.
Alat dan Bahan yang Digunakan
Alat yang digunakan :
Ø
Tabung reaksi
Ø
Gelas ukur
Ø
Pipet ukur
Ø
Bola karet
Ø
Pipet tetes
Ø
Rak tabung reaksi
Ø
Refraktometer
Ø
Gelas kimia
Ø
Botol obat
Ø
Seperangkat alat rektifikasi
Bahan yang digunakan :
Ø
Aquadest
Ø
Etanol
Ø
Air
III.
Dasar Teori
Pengolahan
reaksi campuran dengan metoda pemisahan termal merupakan suatu teknologi
produksi kimia yang krusial, karena energy yang dibutuhkan sangat mahal dan
tinggi. Hamper 80 % total kebutuhan energy dalam industry kimia diperlukan
pengolahan produk secara termal. Meskipun kebutuhan energy tinggi, rektifikasi
( countercurrent distillation ) adalah salah satu metoda pemisahan yang sering
digunakan.
Pelat
teoritis adalah suatu ukuran untuk konsentrasi maksimum yang diharapkan pada
pelat dari suatu kolom rektifikasi pada kondisi ideal. Pelat teoritis harus
memenuhi kondisi sebagai berikut :
1.
Cairan pada pelat tercampur
secara ideal
2.
Fraksi mol dari fasa gas dan
fasa cairan konstan
3.
Perubahan panas dan zat
diantara fasa gas dan cairan adalah ideal
4.
Kedua fasa dalam keadaan
setimbang
5.
Uap tidak membawa tetesan
cairan
a.
Penentuan jumlah pelat teoritis
pada refluks total menurut Mc. Cabe and Thiele.
Overall mass flux melalui kolom memberikan persamaan :
G = L + D (1)
G = aliran gas ,
L = jumalah refluk konstan,
D = discharge current
Pada kondisi diatas overall komponen mudah menguap ( volatile )
adalah :
G.yi = L . Xi + 1 + E . Xe (2)
yi = fraksi mol komponen dalam fasa gas pada pelat i
Xi + 1 = fraksi mol komponen mudah menguap dalam cairan dari pelat (
i+l)
Xe = fraksi mol komponen mudah menguap dalam produk
Subtitusi persamaan 1, diperoleh garis aggregate atau kurva khusus :
yi = 
+ 
(
3 )
+ (
3 )
dengan refluk ratio VR
VR = 
(
4 )
(
4 )
Didapatkan persamaan 5
yi = 
. Xi + 1 + 
Xe
. Xi + 1 + Xe
Mengerti
tentang fasa kesetimbangan adalah dasar teori dalam praktek pokok-pokok
pemisahan panas. Tanpa mengenal hokum dasar untuk pemisahan campuran biner,
maka tidak akan mungkin mengerti rektifikasi atau distilasi azeotrop.
Bila campuran dipisahkan dengan mengunakan proses
termal, panas dan zat biasanya dipindahkan diantara fasa yang saling kontak
satu sama lain. Suatu fasa ditentukan sebagai bagian dari suatu system dengan
sifat-sifat macroscopic homogeneous yang dipisahkan dari bagian lain oleh
lapisan fasa. Suatu system dikatakan setimbang bila tidak ada perubahan yang
terjadi pada kondisi eksternal. Semua perpindahan zat dan energy melalui
lapisan reversible phase. Fasa dari suatu campuran heteregenous dikatakan
setimbang bila tidak ada perbedaan tekanan maupun temperature.
b.
Skema gambar dari fasa
kesetimbangan
Fasa kesetimbangan
biasanya sifat-sifat dari komposisi fasa kesetimbangan oleh sejumlah zat (
fraksi mol ) dengan titik didih yang rendah. Pada waktu ti, nilai Xi, Yi, Ti
dan Pi berubah diperoleh, tergantung kesetimbangan.
Xi = 
Yi = 
c.
Percobaan penentuan data
kesetimbangan
Bila suatu campuran bersifat ideal , Yi bisa dihitung jika kurva
tekanan uap komponen murni Xi diketahui.
Penggunaan hokum Raoult untuk campuran gas ideal adalah :
P1 = P1,0 x X1 (
1 )
P2 = P2,0 x X2 (
2 )
P1, P2 = tekanan partial
P1,0, P2,0 = tekanan uap saturasi
X1, X2 = fraksi mole dari liquid
Dengan menggunakan hokum Dalton
P tot = P1 + P2 (
3 )
Subtitusi persamaan 1 dan 2 kedalam persamaan 3
P tot = P1,0 x X1 + P2,0 x ( 1
– X1 ) ( 4 )
P tot = ( P10 – P2,0 ) x X1 + P2,0 (
5 )
Susun kembali persamaan 4, maka diperoleh
X1 = 
(
6 )
(
6 )
Dengan mengambil tekanan partiel P1,0 dalam perhitungan didapatkan
Y1 :
Y1 = 
Untuk menghitung tekanan uap P1,0 menggunakan persamaan Clausius-Clapeyron
selanjutnya diintegrasikan pada kondisi tertentu :
= 
IV.
Prosedur Kerja
A.
Kurva Baku
Ø Membuat campuran etanol – air seperti yang ditampilkan pada table 1,
kedalam tabung reaksi
Ø Menghitung fraksi volume etanol
Ø Mengukur indeks bias masing-masing campuran menggunakan
refraktometer
B.
Kurva Kesetimbangan
Contoh perhitungan :
Ø Menyiapkan 10 g etanol dan 3,942 g air, sehingga diperoleh fraksi
mol X1 = X2 = 0.5
Ø Menghitung volume air ( V1 ) dan volume etanol ( V2 ) sebagai
berikut :
Ø V1 = 3.942 g : 0.998 g/ml =
3.950ml
Ø V2 = 10 g : ).79 g/ml = 12.658 ml
Ø Volume total = 16.608 ml
Ø Menghitung harga K dengan cara volume bejana 500 ml sebagai volume
total 16.608 ml, maka didapat harga K = 500 : 16.608 = 30.105973
Ø Mengisi peralatan dengan volume masing-masing :
Ø V.air = V1 x K = 3.950 x 30.105973 = 118.918 ml
Ø V.etanol = V2 x K = 12.658 x 30.105973 = 381.082 ml
Ø Diperoleh fraksi mol X1 = X2 = 0.5, dengan cara mencampurkan 381.082
ml etanol dengan 118.918 ml air kedalam bejana.
Langkah Percobaan :
Ø Mengisi bejana dengan campuran air dan etanol ( binary mixture )
sampai memenuhi tabung ( kira-kira 175 ml ).
Ø Menghidupkan cooler, atau temperature cooler pada 20 oC.
Ø Menyalakan computer dan CASSY board.
Ø Memanggil program CASSY dengan double klik pada icon CASSY LAB pada
desktop computer.
Ø Mengaktifkan CASSY dengan menekan tombol F5 atau mengklik icon TOOL
pada program CASSY.
Ø Membuka program REKTIFICATION dengan menekan tombol F3 atau icon.
Ø CASSY akan membaca temperature T1 (əB22), T2(əB21), T3(əA22),
T4(əA21), T5(əB12), T6(əB11), T7(əA12), T8(əA11).
Ø Menyalakan pemanas pada bejana leher 4 pada skala 10 dan setting
111. Isopad pada pemanas deprogram untuk bekerja selama 3 jam ( pada program S1
= t > 0 dan t < 3:00:00 ).
Ø Menyetart percobaan dengan menekan tombol F9 atau icon clock
sekaligus mencatat perubahan suhu selama proses.
Ø Mengamati proses rectification pada semua kolom fraksionasi.
Ø Mengambil hasil rektifikasi dengan menggunakan syringe pada kepala
tutup merah untuk setiap perubahan suhu. Mengukur indeks bias menurut table 2.
Ø Rektifikasi dianggap selesai bila tidak ada perubahan gas dan cair
pada semua kolom rektifikasi.
Ø Menyimpan hasil percobaan dengan menekan tombol F2 atau icon dengan
menggunakan nama file yang berbeda.
Ø Mengeprint hasil percobaan.
Ø Mematikan pemanas bila percobaan sudah selesai, lalu menjauhkan
pemanas dari bejana.
Ø Mematikan cooler setelah 15 menit pemanas dimatikan, dan seluruh
peralatan.
V.
Data Pengamatan
|
% Volume Etanol
|
Volume ( 3 ml )
|
Indeks Bias
|
Fraksi Mol
|
|
|
Etanol ( ml )
|
Air ( ml )
|
|||
|
0
|
0
|
3
|
1,33
|
0
|
|
10
|
0,31
|
2,69
|
1,345
|
0,0344
|
|
20
|
0,625
|
2,375
|
1,346
|
0,0752
|
|
30
|
0,9375
|
2,0625
|
1,354
|
0,1232
|
|
40
|
1,25
|
1,75
|
1,355
|
0,1809
|
|
50
|
1,5625
|
1,4375
|
1,357
|
0,2515
|
|
60
|
1,875
|
1,125
|
1,358
|
0,3400
|
|
70
|
2,1875
|
0,8125
|
1,3585
|
0,4542
|
|
80
|
2,5
|
0,5
|
1,359
|
0,6071
|
|
90
|
2,8125
|
0,1875
|
1,3595
|
0,8226
|
|
96
|
3
|
0
|
1,365
|
1
|
|
Tahap
|
Waktu ( menit )
|
|||
|
15
|
30
|
45
|
60
|
|
|
1
|
1,349
|
1,335
|
1,335
|
1,336
|
|
2
|
1,348
|
1,337
|
1,336
|
1,334
|
|
3
|
1,345
|
1,336
|
1,334
|
1,333
|
|
4
|
1,343
|
1,337
|
1,335
|
1,333
|
|
5
|
1,342
|
1,333
|
1,333
|
1,331
|
|
6
|
1,339
|
1,331
|
1,330
|
1,319
|
VI.
Perhitungan
a.
Menghitung volume etanol dan volume air dalam bejana
Dik :
V bejana 
V total 
Vair 
V etanol 
K 
=
Vol Air 
=
=
Vol Etanol 
=
=
b.
Menghitung Fraksi Mol (
% )
%
= 
Dik
:
BM
etanol =
46 gr/mol
BM
air =
13 gr/mol
ρ
etanol =
0,79 gr/ml
ρ
air =
1 gr/ml
Ø
Volume
etanol 10 %
V
etanol = 0,31 ml
V
air = 2,69 ml
%
=
%
= 
=
=
0,0343991
Ø
Volume
etanol 20 %
V
etanol = 0,625 ml
V
air = 2,375 ml
%
=
%
= 
= 
=
0,07520
Ø
Volume
etanol 30 %
V
etanol = 0,9365 ml
V
air = 2,0625 ml
%
=
%
= 
=
= 0,12320
Ø
Volume
etanol 40 %
V
etanol = 1,25 ml
V
air = 1,75 ml
%
=
%
= 
= 
= 0,180819
Ø
Volume
etanol 50 %
V
etanol = 1,5625 ml
V
air = 1,4375 ml
%
=
%
= 
= 
= 0,25147
Ø
Volume
etanol 60 %
V
etanol = 1,875 ml
V
air = 1,125 ml
%
=
%
= 
= 
= 0,3400
Ø
Volume
etanol 70 %
V
etanol = 2,1875 ml
V
air = 0,8125 ml
%
=
%
= 
= 
=
0,45422
Ø
Volume
etanol 80 %
V
etanol = 2,5 ml
V
air = 0,5 ml
%
=
%
= 
= 
=
0,60711
Ø
Volume
etanol 90 %
V
etanol = 2,8125 ml
V
air = 0,1875 ml
%
=
%
= 
= 
=
0,82259
Ø
Volume
etanol 96 %
V
etanol = 3 ml
V
air = 0 ml
%
=
%
= 
=
=
1
c. Menghitung nilai y
(fraksi mol) untuk grafik ke-2
1. Waktu 15 menit
·
1,349
y
= 0,022x + 1,345
1,349
= 0,022x + 1,345
y
= 
= 0,1818
·
1,348
y
= 0,022x + 1,345
1,348
= 0,022x + 1,345
y
= 
= 0,1363
·
1,345
y
= 0,022x + 1,345
1,345
= 0,022x + 1,345
y
= 
= 0
·
1,343
y
= 0,022x + 1,345
1,343
= 0,022x + 1,345
y
= 
= -0,09
·
1,342
y
= 0,022x + 1,345
1,342
= 0,022x + 1,345
y
= 
= -0,2363
·
1,339
y
= 0,022x + 1,345
1,339
= 0,022x + 1,345
y
= 
= -0,2727
2. Waktu 30 menit
·
1,335
y
= 0,022x + 1,345
1,335
= 0,022x + 1,345
y = 
= -0,4545
·
1,336
y
= 0,022x + 1,345
1,336
= 0,022x + 1,345
y
= 
= -0,4090
·
1,333
y
= 0,022x + 1,345
1,337
= 0,022x + 1,345
y
= 
= -0,5454
·
1,337
y = 0,022x + 1,345
1,337 = 0,022x +
1,345
y = 
= -0,3636
·
1,331
y = 0,022x + 1,345
1,331 = 0,022x +
1,345
y = 
= -0,6363
3. Waktu 45 menit
·
1,335
y
= 0,022x + 1,345
1,335
= 0,022x + 1,345
y
=
= -0,4545
·
1,336
y
= 0,022x + 1,345
1,336
= 0,022x + 1,345
y
=
= -0,4090
·
1,334
y
= 0,022x + 1,345
1,334
= 0,022x + 1,345
y
= 
= -0,5
·
1,335
y
= 0,022x + 1,345
1,335
= 0,022x + 1,345
y
=
= -0,4545
·
1,333
y
= 0,022x + 1,345
1,333
= 0,022x + 1,345
y
=
= -0,5454
·
1,330
y
= 0,022x + 1,345
1,330
= 0,022x + 1,345
y
= 
= -0,6818
4. Waktu 60 menit
·
1,336
y
= 0,022x + 1,345
1,336
= 0,022x + 1,345
y
=
= -0,4090
·
1,334
y
= 0,022x + 1,345
1,334
= 0,022x + 1,345
y
=
= -0,5
·
1,333
y
= 0,022x + 1,345
1,333
= 0,022x + 1,345
y
=
= -0,5454
·
1,333
y
= 0,022x + 1,345
1,333
= 0,022x + 1,345
y
=
= -0,5454
·
1,331
y
= 0,022x + 1,345
1,331
= 0,022x + 1,345
y
=
= -0,6363
·
1,319
y
= 0,022x + 1,345
1,319
= 0,022x + 1,345
y
= 
= -1,1818
|
Tahap
|
Waktu
(menit)
|
|||
|
15
|
30
|
45
|
60
|
|
|
1
|
0,1818
|
-0,4545
|
-0,4545
|
-0,4090
|
|
2
|
0,1363
|
-0,3636
|
-0,4090
|
-0,5
|
|
3
|
0
|
-0,4090
|
-0,5
|
-0,5454
|
|
4
|
-0,09
|
-0,3636
|
-0,4545
|
-0,5454
|
|
5
|
-0,1363
|
-0,5454
|
-0,4545
|
-0,6363
|
|
6
|
-0,2727
|
-0,6363
|
-0,6818
|
-1,1818
|
VII.
Analisa percobaan
Setelah
melakukan percobaan ini yaitu mengenai rektifikasi dapat dianalisa bahwa
rektifikasi adalah suatu proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran
yang mudah menguap berdasarkan titik
didihnya.
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah etanol dan air. Pada prinsipnya rektifikasi sama seperti distilasi hanya saja pada
rektifikasi ini menggunakan kolom bertingkat, panas keluar dari refluks dan kondensasi
ditampung.
Pada pratikum kali ini menggunakan program CASSY LAB, dimana CASSY
LAB merupakan suatu program yang dihubungkan dengan alat rektifikasi. Sehingga
program ini dapat mengontrol dan mencatat suhu pada saat prosesnya berlangsung.
Sebelum mendapatkan kurva kesetimbangan, terlebih dahulu membuat kurva baku
yaitu fraksi volume etanol terhadap indeks bias. Dimana, dari masing-masing
campuran yang dibuat indeks biasnya diukur dengan menggunakan refraktometer.
Dimana, indeks bias itu sendiri merupakan percepatan cahaya dalam zat tersebut.
Dari hasil percobaan dan kurva baku dapat dilihat bahwa indeks bias berbanding lurus dengan
fraksi etanol. Semakin besar indeks bias dari campuran maka semakin besar pula
fraksi mol etanolnya.
Kurva
bagian atas grafik menunjukkan bahan berada dalam fasa uap sedangkan diruang
bagian bawah menunjukkan bahwa berada dalam fasa cair dan diantara kedua kuva
tersebut, bahan berada dalam fasa campuran.
VIII.
Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
Ø
Rektifikasi adalah proses
pemisahan suatu komponen dari suatu campuran yang mudah menguap. Panas keluar
dari refluks dan kondensat di tamping.
Ø
Prinsip kerja dari rektifikasi
sama seperti distilasi, hanya saja pada rektifikasi menggunakan kolom
bertingkat.
Ø
Indeks bias adalah perbandingan
kecepatan cahaya dalam hampa udara terhadap kecepatan cahaya dalam zat
tersebut.
Ø
Fasa kesetimbangan adalah suatu
keadaan dimana suatu zat memiliki komposisi yang pasti pada kedua fasanya pada
suhu dan tekanan tertentu.
Ø
Semakin besar
% volume etanol, maka semakain besar nilai indeks bias dan fraksi molnya.
Ø
Dari hasil percobaan indeks biasnya
sebanding dengan fraksi etanol, semakin besar indeks bias dari campuran maka
semakin besar pula fraksi mol etanolnya.
Daftar Pustaka
Ridwan ,KA.dkk.2012.Penuntun
Pratikum Hidrokarbon.Palembang:Teknik Kimia.Politeknik Negeri Sriwijaya
Tidak ada komentar:
Posting Komentar