PENENTUAN
BESI DENGAN CARA SPEKTROMETRI UV/VIS
I.
TUJUAN
Menentukan kadar besi
dalam sampel
II. PERINCIAN KERJA
1. Membuat
larutan standar besi
2. Membuat
larutan kalibrasi besi dari larutan standar dengan mereaksikan besi sehingga
terbentuk senyawa kompleks besi
3. Mencari
panjang gelombang maksimum
4. Mengukur
absorbansi
5. Membuat
kurva kalibrasi
6. Menentukan
kadar besi dalam sampel
III. PERALATAN
·
Spektrometri UV/VIS
·
Kuvet
·
Labu takar 1 liter
·
Labu takar 50 ml, 100 ml
·
Labu takar 500 ml
IV. ZAT KIMIA
·
Amonium besi (II) sulfat
·
KMnO4
·
KSCN
·
HNO3 pekat
·
H2SO4
V. DASAR TEORI
Spektrofotometri
merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang telah
terinci mengenai penyerapan energy cahaya oleh spesi kimia, memungkikan
kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Kadar
besi dalamsuatu sampel yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan
teknik spektrofotometri UV/VIS menggunakan pengomplekan orto-Fenantrolin.
Air
merupakan salah satu kebutuhan yang sangat penting bagi makhluk hidup. Berbagai
air yang digunakan dalam kesehatan. Kandungan dalam air sangat mempengaruhi
kesehatan makhluk hidup yang menggunakannya. Besi tekompleksan pada PH 3
9, pada 3,5 biasa
direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam-garam besi.
Kelebihan zat pereduksi seperti hidroksilamun diperlukan untuk menjamn ion Fe2+
berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+, besi merupakan salah satu mineral yang
penting dan dibutuhkan manusia, Besi ynag dikomsumsi manusia tentunya bukan
besi dalam bentuki padatan logam akan tetapi dalam bentuk ion. Pada umumnya
kadar besi dalam makanan sekitar 0,1 – 3,3 mg per 100 gramnya.
9, pada 3,5 biasa
direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam-garam besi.
Kelebihan zat pereduksi seperti hidroksilamun diperlukan untuk menjamn ion Fe2+
berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+, besi merupakan salah satu mineral yang
penting dan dibutuhkan manusia, Besi ynag dikomsumsi manusia tentunya bukan
besi dalam bentuki padatan logam akan tetapi dalam bentuk ion. Pada umumnya
kadar besi dalam makanan sekitar 0,1 – 3,3 mg per 100 gramnya.
Prinsip
kerja spektrofotometri berdasarakan hokum Lambert, Beet, bila cahaya
manokromatik (Io) melalui medium (larutan), maka sebagaian cahaya
tersebut diserap (Ia), sebagaian dipantulkan(Ir), dan
sebagaian lagi dipanaskan (It)
I0 =Ia +Ir
+ It
Persamaan
Hukum Lambert beer adalah
T = It
Io
Log It =
-ɛ.b.c
Io
Log
T = -ɛ.b.c
-log T = ɛ.b.c
-log T = A = ɛ.b.c
A = absorbansi
Penentuan kadar besi dalam suatu sampel dapat ditentukan dengan
menggunakan spektrofotometri UV/VIS. Kadar besi dalam sampel ditentukan pada
panjang gelombang 480 nm
Instrumen spektroskopi UV, berkas
cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet dengan
cara ini larutan tidak berwarna dapat
diukur. Pda spektroskopi ultraviolet cahaya yang diserap digunakan untuk
transisi elektron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energi sinar tampak
sehingga energy UV dapat menyebabkan transisi electron 6 atau 
Metode
yang sering digunakan pada penentuan unsure didalam suatu bahan yaitu :
-
Analisis kuantitatif dengan metode
perbandingan
A(sampel)/A(standar) = C(sampel)/C(standar)
A masing-masing
terukur, C standar diketahui dan c sampel dapat ditentukan
-
Analisis kuantitatif dengan metode
kalibrasi
-
Metode penambahan standar
Pada metode kurva
penambahan standar ini dibuat sederatan larutan cuplikan dengan konsentrasi
sama masing-masing larutan dibuat dengan konsentrasi sama. Kemudian ditambahkan
dengan larutan standar dari unsur yang dilakukan analisis dengan konsentrasi
muolai dari 0 sampai konsentrasi tertentu terhadap konsentrasi unsure standar
yang ditambahkan.
VI.
PROSEDUR KERJA
1. Menimbang
0,7022 gram Amonium besi (II) sulfat dengan teliti dan larutkan dalam 100 ml
air demiral, tambahkan 5 ml larutkan H2SO4 dengan
perbandingan 1:5
2. Memanaskan
larutan di atas sampai 70°C dengan menggunakan hot plate dan oksidasi dengan
larutan KMnO4 sampai berwarna jingga. Usahakan KMnO4 tidak
terlalu berlebih, karena warna KMnO4 akan mengganggu penentuan
absorbansi. Konsentrasi KMnO4 = 2 g/1000 ml
3. Memasukkan
larutan di atas secara kuantitatif ke dalam labu takar 1 liter dan tanda
bataskan dengan air demineral. 1cm3
= 0,1 mg Fe
4. Membuat
larutan besi (II) 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan 10ppm dari larutan di atas di
dalam labu takar 100 ml. sebelum ditanda bataskan, tambahkan lebih dahulu 5 ml
larutan KSCN dengan konsentrasi 20 g/100 ml dan 5 ml HNO3 4M
5. Mencari
panjang gelombang maksimum dengan alat spektrometer UV/VIS (literature 480 nm)
6. Mengukur
absorbansi larutan kalibrasi dan sampai panjang gelombang maksimum
7. Membuat
kurva kalibrasi dan tentukan konsentrasi besi di dalamsampel
VII.
DATA PENGAMATAN
1. Panjang
gelombang maksimum
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
2. Kurva
kalibrasi
|
No
|
Konsentrasi (ppm)
|
Absorbansi
|
|
1
|
2 ppm
|
0,2886
|
|
2
|
4 ppm
|
0,5565
|
|
3
|
6 ppm
|
0,8055
|
|
4
|
8 ppm
|
1,0574
|
|
5
|
10 ppm
|
1,3116
|
3. Larutan
sampel
|
No
|
Larutan sampel
|
Absorbansi
|
|
1
|
Air sumur 1
|
0,1454
|
|
2
|
Air ledeng (PDAM)
|
0,0185
|
|
3
|
Air sungai
|
0,0538
|
|
4
|
Air sumur 2
|
0,0114
|
|
5
|
Air limbah
|
0,2147
|
VIII. GRAFIK
IX. PERHITUNGAN
a. Pembuatan
larutan Baku fe(II)
Berat Fe = 
= 
= 0,35 gram
b. Pembuatan
larutan standar
·
2 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 100 ppm =
100 ml x 2 ppm
V1 =
V1 = 2 ml
·
4 ppm
V1
x M1 = V2 x M2
V1
x 100 ppm = 100 ml
x 4 ppm
V1 = 
V1 =
4 ml
·
6 ppm
V1
x M1 = V2 x M2
V1
x 100 ppm = 100 ml
x 6 ppm
V1 = 
V1 =
6 ml
·
8 ppm
V1
x M1 = V2 x M2
V1
x 100 ppm = 100 ml
x 8 ppm
V1 = 
V1 =
8 ml
·
10 ppm
V1
x M1 = V2 x M2
V1
x 100 ppm = 100 ml
x 10 ppm
V1 = 
V1 =
10 ml
c. Konsentrasi
Fe dalam sampel
|
No
|
X
|
Y
|
X2
|
XY
|
|
1
|
2
|
0,2886
|
4
|
0,5772
|
|
2
|
4
|
0,5565
|
16
|
2,2260
|
|
3
|
6
|
0,8055
|
36
|
4,8330
|
|
4
|
8
|
1,0574
|
64
|
8,4592
|
|
5
|
10
|
1,3116
|
100
|
13,116
|
 |
30
|
4,0196
|
220
|
29,2114
|
Slope (m) = n . 𝜮XY – 𝜮X.𝜮Y
n.𝜮 X2 –𝜮 (X)2
=
=
=
= 0,127345
InterSep (c) = X2.𝜮Y – 𝜮XY.𝜮X
n.𝜮 X2 –𝜮 (X)2
=
=
=
= 0,03985
Y
= MX = C
Y
= 0,127345X + 0,03985
Konsentrasi
Fe dalam sampel
-
Air sumur 1
Y = mx + c
0,1454 = 0,127345x + 0,03985
0,10555= 0,127345x
X = 0,8288 ppm
-
Air Ledeng (PDAM)
Y = mx + c
0,0185 = 0,127345x + 0,0398
-0,02135= 0,127345x
X = -0,166 ppm
-
Air Sungai
Y = mx + c
0,0538
= 0,127345x + 0,03985
0,01395= 0,127345x
X = 0,1095
ppm
-
Air sumur 2
Y = mx + c
0,0114= 0,127345x + 0,03985
-0,2845 = 0,127345x
X = -2,241 ppm
-
Air Limbah buangan fe
Y = mx + c
0,2147=
0,127345x + 0,03985
0,17485= 0,127345x
X = 1,3730 ppm
X. ANALISIS DATA
Berdasakan
praktikum penentuan kadar Fe2+ dalam sampel, dapat dianalisa bahwa
sebelum melakukan praktikum spektrofotometer UV/VIS terlebh dahulu membuat
larutan standar dari amonium besi (II)Sulfat. Setelah itu menentukan panjang
gelombang (λ) maksimumnya.
Untuk menentukan pangjang gelombang maksimum analisis
yang akan digunakan dibuat spectrum serapan larutan standar Fe2+ dengan
konsentrasi 6 ppm, pada panjang gelombang 400 – 500 nm. Panjang gelombang
analisis yang dipilih adalah 476 nm,
karena pada panjang gelombang tersebut semua zat memberiikan puncak yang baik.
Menentukan kurva kalibrasi larutan standar 2 ppm,4 ppm, 6
ppm ,8 ppm dan 10 ppm, setelah itu menentukan nilai absorbansi dari beberapa
sampel yaitu air sumur 1, air ledeng (PDAM), air sungai, air sumur 2 dan air
limbah bungan Fe, dari hasil pengamatan dapat dianalisa bahwa mineral yang
paling besar terkandung dalam air adalah (Fe) besi. Kadar maksimum yang
diperbolehkan Fe dalam kandungan air menurut Menteri Kesehatan tahun 2010 adalh
0,3 mg/liter (0,3 ppm). Sampel air ledeng (PDAM) dan air sumur 2 bertanda
negatif ini artinya air tersebut baik digunakan, sedangkan sampel air sumur 1,
air sungai dan air limbah buangan Fe memiliki konsentrasi Fe yang tinggi diatas konsentrasi Fe yang
dianjurkan sehingga air ini tidak baik untuk digunakan .
XI. KESIMPULAN
·
Air sumur 1 memiliki konsentrasi 0,8288
ppm
·
Air sungai memiliki konsentrasi 0,1095
ppm
·
Air ledeng (PDAM) memiliki konsentrasi
-0,1676 ppm
·
Air sumur 2 memiliki konsentrasi -2,241
ppm
·
Air limbah buangan Fe memiliki
konsentrasi 1,3730 ppm
·
Larutan standar tersebut memiliki
panjang gelombang maksimal 476 nm
·
Kadar Fe dalam air ledeng (PDAM) dan air
sumur 1 bertanda negatif ini artinya air tersebut baik digunakan untuk
keperluan sehari-haro karena memiliki kadar Fe dibawah kadar Fe yang dianjurkan
menurut pemerintah yaitu 0,3 ppm (0,3 mg/liter) menurut menteri kesehatan.
XII.
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet.2012. Modul
Bahan Praktikum Analitik Instrumen. Politeknik Negeri Sriwijay
a Palembang
Tidak ada komentar:
Posting Komentar